NO2变NH2的常用条件有哪些?合成实验实操记录

七七 2023-03-01 983阅读

干合成时间长了,就会发现有些官能团的转变,条件是非常多的。刚入行的时候,不了解为何老是用这个条件,怎么不试试其他的?

未命名.png

随着时间的增加,如今你要问我,哪个条件好?在保证产率的基础上,后处理是越简单越好,因为有些反应看着液质很干净,但后处理麻烦,最后拿不到东西也是白搭。这里就以NO2变HN2为例,说一说,我遇到的问题,以及试过的反应条件。

1,保险粉

刚进组的时候,硝基转变为氨基,用的是保险粉条件,进行的回流操作。做为新人的我,这个反正做的不好,反应的液质不干净,当时做的是大量,都是萃取完直接投了下一步,期间并没有更细的纯化。

2,SnCl2

后面,我们组换了新的领导,就对这一步的条件进行了优化,试了SnCl2条件,没有想到液质很干净,几乎就是一根峰。我也是很开心,用这个条件,不用担心产率差了。

但结果并没有我想的那么好,液质看着是很好,但后处理问题很大,SnCl在处理的过程中,会形成黏糊的东西,对于萃取影响特别大。

3,Zn粉/Fe粉

SnCl2后处理的问题,实在是难搞,就又尝试了其他条件。这次利用了锌粉,反应的液质也是出奇的好,后处理也相对容易,后面我们也都是利用锌粉来做硝基变氨基的反应。

4,Pd/C

Pd/C这个条件,我不喜欢的原因:需要打氢气。我懒的去打氢气,就利用锌粉来做。但干的时间长了,发现Pd/C还是最简单的,尤其是在后处理方面,只需要过滤一下即可,后续就可以直接投反应。

而锌粉,做大量的时候,处理起来并没有那么简单,而且溶剂中当时加了醋酸,萃取时也要用NaHCO3洗,反观pd/c,通常用甲醇做溶剂,虑完后,直接旋干就可以。

上面4个条件,是实验中常见的条件,尤其是Pd/c,简单的后处理,让设计反应线路的人喜欢!

版权声明:老李聊应用原创文章,转载请以超链接形式并注明出处。