核磁里面包甲醇怎么除去?

七七 2023-06-23 356阅读

做药物合成,纯化到最后,通常需要做MS和核磁等数据的验证,这个过程,小编会害怕核磁出问题,需要我再次纯化。

这不几天前老李所做的一个中间体,核磁出来的时候,发现东西里面包含了大量甲醇溶剂,这是很不正常的,通常包点乙腈,甲醇是从哪里来的?

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经过老李的回想,问题应该是C18柱子的问题,我使用的是新柱子,直接用甲醇做的活化,然后就直接纯化了中间体,可能柱子里残留的甲醇和产品一起下来。

问题找到了,就想怎么把甲醇给去除,核磁是仅仅包含了甲醇,其他都非常干净,因此只要把甲醇除去即可。老李使用的办法:

把产品用乙腈和水溶了,然后放到50度的油浴锅上面煮,差不多20分钟,这样甲醇会挥发掉。

为了把甲醇除干净,后续再用水泵和油泵去拉一拉,这样甲醇完全除就是双重保障。做了上面的操作,再把东西去重新冻干,甲醇就能除去啦。

后面再次送核磁,证实了没有甲醇,上面的办法很好用。如果你遇到了类似的情况,核磁里面包含甲醇,乙醇,乙腈等,都可以用上面的办法试一试。

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